沥青四组分试验仪的工作原理及操作方法

作者：本站　发布时间：2020-5-15 14:18:51　浏览次数： 次

沥青四组分试验仪工作原理：
　 采用热失重分析仪（TGA）对沥青四组分及几种基质沥青进行非等温热失重分析。
使用说明：
　 1、在1#锥形瓶中倒入1g±0.1g（mm）的沥青，准确至0.1mg；注入正庚烷，用量为1g沥青60ml；　
　 2、将正庚烷和沥青的溶液回流0.5h～1h，然后取下锥形瓶塞上塞子。在暗处静置1.5h～2h；　
　 3、将静置后的沥青和正庚烷溶液用定量滤纸过滤至已称质量的2#锥形瓶中，再用热正庚烷（60℃～70℃）30ml，将1#锥形瓶中的残留物分次洗涤，zui后若1#锥形瓶中粘有沥青质洗涤不下时不再洗涤，1#锥形瓶留后备用；
　 4、取出滤纸及残留物，折叠后放入抽提器，装上盛有滤液的2#锥形瓶，与冷凝管连接进行回流抽提1h；冷却后取下2#锥形瓶，滤纸和抽提器保留不动；
　 5、向1#锥形瓶注入60ml甲苯，再与沥青抽提器相接进行抽提1h；待1#锥形瓶冷却至室温后，回收其中的甲苯，再置入105℃的真空干燥箱中（真空度93kpa±1kpa，即700mmHg±100mmHg）烘干至恒重，一般为1h左右，然后在干燥器中冷却后称重记为（m1）；

操作方法：
1、用小号吸附柱时，在恒重过的三角烧瓶中准备称量油样，如果沥青质加胶质的总量（或脱出沥青质后的胶质量）在40%以上称取0.5—0.4克（称准至0.001克）如沥青质加胶质含量小于40%称取1克。
2、开动超级恒温浴的加热及循环系统，控制水温在50±1℃。
3、在洗净及干燥过的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗从上端加 入40±0.1克处理过的氧化铝，并同时用橡皮头轻轻敲紧。
4、将油样微热熔化，加入10毫升石油醚溶解。
5、从吸附柱上端加入30毫升石油醚，使氧化铝予湿，待石油醚进入氧化铝后再加入稀释的油样，油样进入氧化铝后再加如少量氧化铝。
6、在吸附柱下端放一个25毫升的量筒，然后加入下列溶剂
   石油醚       80毫升    接饱和烃馏分
   苯           80毫升    接芳香烃馏分
   苯-乙醇（1：1）80毫升
   苯             40毫升  接沥青质及胶质馏分
   乙醇           40毫升
7、柱底首先馏出的20毫升为石油醚，不为回收，仍可作为冲洗用，以后用100毫升三角烧瓶接收，冲洗石油醚时接受饱和烃馏分，冲洗苯时接受芳香烃馏分，以后馏出的为胶质，沥青质馏分，馏出速度为    3—5毫升/分若流速太慢，用双连球加压调节。
8、饱和烃应为无色溶液，芳香烃馏分为棕色，胶质，沥青质馏分为黑色。在冲洗石油醚及苯时，黑色带不应馏出，如果黑色带流出，说明氧化铝用量不够，应加大氧化铝与油样之比。
9、将冲出馏分在水浴上赶出溶剂，水浴温度在95—98℃. 赶溶剂时，三角烧瓶中的溶剂，不超过一半，如太满易冲出损失。
10、溶剂基本蒸干后，再将三角烧瓶放入真空干燥箱，在100℃和400-500毫米汞柱，真空度（相当于260-360毫米汞柱残压）保持一小时，取出后在室温冷却半小时称重，计算各组分占渣油或沥青的百分    数。
11、吸附分离的回收率一般在90-96%，损失量主要是由于沥青质、
   胶质不能完全脱附，计算时，沥青质、胶质用减差法计算；
   沥青质＋胶质（对脱沥青质样品则为胶质）%＝100－（饱和烃＋芳香烃）%
  （胶质＋沥青质）%－沥青质%＝胶质%