全自动三氧化硫测定仪所需溶液配置

作者：本站　发布时间：2022-4-13 11:20:02　浏览次数： 次

1. 硫酸铜溶液（50g/L）:将5g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于100mL水中。

2. 氨性硫酸锌溶液（100g/L）：将50g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于150mL水和350mL氨水中，静置至少24h后使用，必要时过滤使用。

3. 碘酸钾标准滴定溶液【c(1/6KIO3)=0.03mol/L】：称取1.0701g已于180℃烘过2h的碘酸钾（KIO3，基准试剂），精确至0.0001g，溶于200mL新煮沸过的冷水中，加入0.2g~0.5g氢氧化钾（NaOH）及25g碘化钾（KI），溶解后移入1000ml容量瓶中，再用新煮沸过的冷水稀释至刻度，摇匀。

4. 硫代硫酸钠标准滴定溶液【c(Na2S2O3)=0.03mol/L】

1) 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制：

将7.5g硫代硫酸钠(Na2S203·5H2O)溶于200mL新煮沸过的冷水中，加入0.05g无水碳酸钠（粉末状），溶解后再用新煮沸过的冷水稀释至1L，摇匀，贮存于棕色瓶中。

提示:由于硫代硫酸钠标准溶液不稳定，建议在每批试验之前，要重新标定碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比。

2) 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定

从滴定管中缓慢放出15.00mL碘酸钾标准滴定溶液于250mL锥形瓶中,加人50mL水及20mL盐酸(1+1),在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色后，加入约2mL淀粉溶液(10g/L)，再继续滴定至蓝色消失(V1)。
碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算:
K2 = 15.00/V1

式中:
K2 -- 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比；

15.00 -- 加入碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)；

V1 -- 滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)

5. 淀粉溶液（10g/L）:将1g淀粉（水溶性）置于烧杯中，加水调成浆糊状后，加入100mL沸水，煮沸约1min，冷却后使用。

6. 氯化亚锡-磷酸溶液：将1000mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电炉上加热脱水，至溶液体积缩减至850mL-950mL时，停止加热。带溶液温度降至100℃以下时，加入100g氯化亚锡，继续加热至溶液透明，且无大气泡冒出时为止。（此溶液的使用期一般不超过两周）

7. 明胶溶液（5g/L）：将0.5g明胶（动物胶）溶于100mL 70℃-80℃的水中。用时现配。

8. 此处未列出的试剂，具体可参考GB/T 176-2017.