作者:本站 发布时间:2021-11-13 10:22:39 浏览次数: 次
一、试验前准备步骤
① 、冷凝水箱加水不少于一半
② 、吸收塔和U形管装试剂,U形管和吸收塔内的试剂上面和吸收塔的进气处放一小团棉花,防止试剂堵塞气孔,磨口处涂抹少量凡士林密封。
③ 、吸收塔1内装钠石灰
④ 、U形管2内装二氧化碳吸收剂
⑤ 、安装球形冷凝管、分液漏斗、反应瓶
⑥ 、洗气瓶内装浓硫酸,高度约3/4
⑦ 、U形管9装硫化氢吸收剂;U形管10装水分吸收剂;U形管13装钠石灰;
⑧ 、U形管11和12内各装3/4二氧化碳吸收剂和1/4水分吸收剂。对气体流向而言,二氧化碳吸收剂装在水分吸收剂之前。
二、气密性检查
堵住吸收塔1进气口,关闭分液漏斗活塞,接通各U形管活塞,打开抽气,调节流量计显示在50~100ml/min。通气1~3min后,洗气瓶中气泡明显减少(每分钟不超过2个气泡),即达到气密性要求。否则,检查各活塞和连接处,可涂抹凡士林密封。
三、试验步骤
每次测定前,将一个空的反应瓶连接到仪器装置上(反应瓶4),连通U形管9、10、11、12、13,打开U形管活塞。启动气泵,控制气体流速约为50~100ml/min(每秒3~5个气泡),通气30min以上, 以除去系统中的二氧化碳和水分。 (每次实验前,可以把U形管10、13连接,调节气体流量,通气约20min后,再连接上U形管11、12,继续通气10min)
关闭抽气泵,关闭 U形管10、11、12、13的磨口塞。取下 U形管11和12放在干燥器中, 恒温10min,然后分别称量。 取用 U形管时,应小心避免影响质量、损坏或受伤。进行操作时带防护手套。
称取约1g(m10)试样,精确至0.0001g,置于干燥的100ml反应瓶中,将反应瓶连接到仪器装置上,并将已称量的 U形管11和12连接到仪器装置上。启动抽气,控制气体流速约为50~100ml/min(每秒3~5个气泡)。加入20ml磷酸到分液漏斗中,小心旋开分液漏斗活塞,使磷酸滴入反应瓶中,并留少许磷酸在漏斗中起液封作用,关闭活塞。 打开反应瓶下面的小电炉,调节电压使电炉丝呈暗红色,慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸,并加热 微沸5min,关闭电炉,并继续通气25min。 切勿剧烈加热,以防反应瓶中的液体产生倒流现象。 关闭抽气泵,关闭 U形管10、11、12、13的磨口塞。取下 U形管11和12放在干燥器中, 恒温10min,然后分别称量(m7和m8)。用每根 U形管增加的质量计算水泥中二氧化碳的含量。 如果第二根 U形管12的质量变化小于0.0005g,计算时忽略。实际上二氧化碳应全部被第一根 U形管11吸收。 同时进行空白试验。计算时从测定结果中扣除空白试验值(m9)。
测量完成后,取下反应瓶,清洗干净烘干备用。关闭所有活塞、磨口塞,防止二氧化碳和水分进入。